[RESTEK] GC 라이너 선택 가이드 : Injection 방식에 따라 간편히 GC 라이너를 선택하십시오~!
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작성자 시마즈스펙크롬 작성일17-06-08 11:38 조회9,243회 댓글0건관련링크
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GC 라이너 어떻게 선택해 사용하고 계십니까?
주입 방식에 따른 GC 라이너의 간편한 선택법을 소개합니다!
출처 : RESTEK 홈페이지 (By Scott Adams)
가스 크로마토그래피 (GC)의 주입구는 분석 샘플이 장비와 상호작용 할 수 있는 첫번째 파트입니다. 주입구의 주된 목적은 샘플을 GC 컬럼으로 이동시키는 것이며, 샘플의 종류는 여러 가지로 다양합니다. 예를 들어, 액체상이나 기체상일 수 있고 또는 분석하고자 하는 화합물의 농도가 고농도일 수도, 미량일 수도 있습니다. 목표 분석물에 영향을 주지 않으면서 원하는 양의 샘플을 효율적으로 컬럼으로 이동시키기 위해서는 올바른 GC 주입구 라이너를 선택하는 것이 중요합니다.
가스 크로마토그래피에서 사용하는 라이너는 여러 종류가 있으며, 형태/디자인, 부피, 재질 (붕규산염, 석영 또는 금속), 비활성도 그리고 충전물질의 유무 등에 따라 다양하게 공급되고 있습니다. 분석물의 상태(액체 또는 기체)나 주입 방법(split, splitless, on-column, direct)에 따라 다양한 라이너가 사용됩니다. 이 자료는 주입 방식에 따른 라이너 선택 방법을 매우 간단하게 보여주고 있습니다.
분할 주입 - Split Injections 분할 주입은 샘플에 함유된 화합물이 상대적으로 농도가 높거나, 낮은 검출 한계가 요구되지 않을 때 사용됩니다. 명칭에서 알 수 있듯이, 분할 주입은 취급이 쉬운 충분한 양의 샘플이 GC 컬럼으로 옮겨 지도록 주입하며, 주입된 샘플은 빠른 유속에 의해 주입구를 통과하고 일부 양은 GC 컬럼으로 가고, 나머지 샘플은 주입벤트 밖으로 내보냅니다. 총 샘플주입량 대 컬럼주입 샘플양의 비를 분할비(Split ratio)라고 합니다. 컬럼의 수명 연장을 위해 컬럼에 샘플 매트릭스를 보다 덜 주입하는 것이 바람직합니다.
주입구를 통과하는 유량이 높기 때문에 샘플이 주입구 내에서 실제로 있는 시간은 최소입니다. 샘플의 양을 분석 컬럼에 효율적으로 재현하기 위해서는 입구가 샘플을 증발시켜 빠르게 혼합해야 합니다. 샘플의 기화 및 배합 능력을 바탕으로 Topaz Precision split liner with wool(wool 포함)부터 시작하는 것이 좋습니다(Figure 1). 이 라이너에는 비활성화된 유리 울(wool)이 포함되어 있으며, 이 울은 모든 라이너 내의 동일한 위치에 일관되게 배치되고 라이너 내부의 홈에 의해 고정됩니다. 울은 표면적을 높여 샘플의 기화 및 배합력을 높이고, 주입시 주사기 바늘을 닦아 반복성을 높입니다. Topaz inlet 라이너의 경우 울이 비활성화되어 대부분의 split injection 용도에 적합한 매우 불활성 라이너를 형성합니다. 울로 인한 라이너 activity 문제는 오래 전에 사라졌습니다.
비분할 주입 - Splitless Injections 비분할 주입으로 먼저 울이 있는 Topaz 싱글 테이퍼 라이너를 함께 사용해 보는 것이 좋습니다(Figure 2). 라이너 하단부의 좁은 관(taper)은 대상 분석물이 금속재질의 주입구 실과의 상호작용을 제한하고, 샘플을 컬럼 헤드로 보내거나 집중시키는 기능을 합니다. 솜의 경우 주입된 샘플을 포집, 기화될 수 있는 장소를 제공하고 값 비싼 GC 컬럼을 오염시킬 수 있는 비휘발성 먼지를 포집합니다. Restek Topaz liner는 비활성화 솜을 통해 매우 불활성을 띄는 라이너를 제공하며 샘플 내 관심 화합물이 미량으로 포함되 있을 때 필요시됩니다. 이 제품은 대부분의 비분할 주입에 적합합니다.
직접 주입 - Direct Injections Restek Uniliner® inlet liner는 라이너 하단 내부에 “press-fit” 연결부가 설계되어 있어 GC 컬럼과 라이너를 밀폐시켜, 샘플,과 라이너 바닥, GC 컬럼 금속 씰의 접촉이 없습니다.해당 제품은 두가지 구성으로 공급됩니다. 하나의 라이너는 상단 부근에 구멍이 뚫려있는데(Figure 3), 다른 종류는 바닥 근처인 라이너/컬럼씰 위 부분에 구멍이 뚫려있습니다.(Figure 4). 관심 분석물질이 반 휘발성 화합물이거나 용매 피크에서 용리될 떄에, 상단 가까이 구멍이 뚫려있는 라이너 선택을 추천합니다.
가스 주입 - Gas Injections 가스 샘플의 주입은 액체 샘플 주입과 주입의 기능이 다릅니다. 액체 샘플의 경우 주입구는 샘플의 기화 및 분석 컬럼으로 이동시키는 기능을 합니다. 가스 샘플의 경우 주입구는 샘플을 분석 컬럼으로 효과적으로 이동시켜야합니다. 가스 샘플 주입을 위한 최고의 라이너는 가능합 좁은 샘플 밴드에서 가스 샘플을 분석 컬럼으로 옮길 수 있는 작은 내경(ID)를 가진 라이너입니다. Restek Premium straight liner는 1.0mm의 작은 내경을 가지어 가스 샘플 주입에 권장되는 라이너입니다.(figure 5)
PTV 주입 - PTV(Programmable Temperature Vaporization) Injections PTVv의 원리는 다음과 같습니다. 시료가 차가운 주입구로 주입되고 이후 온도를 상승시키도록 프로그램 되어, 먼저 용매를 기화시켜 배출한 뒤 온도를 더 올려 타겟 물질을 기화시켜 분석 컬럼으로 이동시킵니다. PTV 주입구와 라이너의 종류는 다양하며, 주입구의 형태에 따라 라이너가 결정됩니다. Ptv 라이너의 특징은 내경이 좁고, 라이너 내부에 격막이나 옴폭 패인 홈이 있다는 것입니다. 이러한 격막과 홈은 라이너 내부 표면적을 증가시켜 주입구 온도가 증가할 때 라이너에서 시료로 열 전달이 잘 이루어지도록 도와줍니다. ptv 주입구에 맞는 라이너를 찾고 있다면, premium 활성화와 하나 이상의 격막 또는 홈을 가진 작은 내경의 라이너를 선택하십시오.
요 약 무척 다양한 라이너 중에서 어떻게 당신이 필요한 하나를 고를까요? 많은 경우, 라이너 선택은 당신의 주입방법에 따라 간단해 질 수 있습니다.
1. 분할 또는 비분할에 따라 두가지 라이너를 고를 수 있습니다; wool의 유무. 타겟 물질이 매우 민감하지 않다면 wool이 있는 라이너를 선택하십시오. 비활성 wool을 가진 레스텍 프리미엄 라이너들은 훌륭한 분석결과를 보여줍니다. |