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[RESTEK] Agilent GC-MS 유지보수 관련 : RESTEK Quick Reference Guide

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작성자 시마즈스펙크롬 작성일17-11-08 16:01 조회9,498회 댓글0건

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ㆍ새롭게 출시된 Agilent 이온소스(Ion source)용  유지보수 제품

이온소스의 구성요소 및 전자 증배관(electron multiplier)을 업그레이드하여 성능 최적화 실현

ㆍ이온소스 세척 용품의 구비로 장비의 지속적인 구동 실현

 

GCMS 사용자에게  올바른 장비 구동 작업 완료를 위해 필요한 데이터를 수집할 수 있도록 하는 중요한 요소입니다. 일반적으로 모든 연구실에서 장비의 유지보수의 필요성을 잘 알고 있습니다. 유지보수 관련 제품을 선 준비하지 않을 시 필요한 때에 장비 구동이 어려울 수 있으므로 관련 제품을 미리 갖추고 수리가 필요한 때에 장비를 다시 세팅하여 바로 분석할 수 있도록 준비하는 것이 필요합니다.

GC-MS Method, 샘플, 마감기한 등.. 필요 데이터를 수집하기 위해 장비가 올바르게 작동되어야합니다. 유지 보수 제품을 구비하여 필요한 시점에 신속한 수리 후 질량 분석기를 다시 사용할 수 있도록 하는 것이 중요합니다. (이온소스 필라멘트 교체, 펌프오일 교체 등)

>>> 이미지 클릭 시 상세 제품 정보의 확인이 가능합니다. : )

 

GCMS 인터페이스

가스크로마토그래피 장비와 질량분광계 사이의 인터페이스 관련한 부분이 단순할지라도 GCMS 성능이 좋지 않을 시 문제의 원인이 될 수 있습니다. GC 컬럼이 질량 분석기에 올바르게 설치되어있는지 확인하는 것이 분석 문제 예방을 위해 중요한 첫 번째 단계입니다. 누출 및 부적절한 설치로 인해 피크 끌림이 발생하거나 장비가 작동하지 않을 수 있음으로 올바른 설치 거리에서 조심스럽게 컬럼을 설치하는 것이 중요합니다.

 

MSD Source Nut & Ferrules

 

황동 재질의 MSD 소스 너트를 간단히 조이면 될 것 같으나, 심하게 조이거나 나사산이 틀어져 너트에 손상이 될 수도 있음으로 이에 주의해야 합니다. 이러한 경우 연결 시 누출이 발생할 수 있으며 심각한 손상 시 황동 조각이 질량 분석 기 챔버 내에도 들어갈 수 있습니다.

 

이러한 연결 부위의 손상을 막기 위해 컬럼과 Graphite/Vespel 페럴 사이 씰을 만드는 것이 중요합니다. Graphite/Vespel 페럴을 사용하면 흑연의 공기 반투성 문제를 해결할 수 있으며, 부드러운 흑연 조각이 MS 소스 내 유입되는 위험성을 방지할 수 있습니다.

Graphite/Vespel 페럴은 초기 가열 및 냉각 사이클 후 약간 느슨해질 수 있음으로 누출이 발생하지 않도록 피팅 백업을 맞춥니다. 전송 라인 송상 시에는 적절한 GCMS 유지보수를 위해 추가적 작업이 필요합니다. 다른 소스 너트를 설치 전 먼저 RESTEK Rethreading Tool을 사용하여 너트 손상을 복구할 수 있습니다.

 

MSD Source

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Column Installation Gauge

컬럼 설치 게이지는 특정 Agilent 질량 분석기에 있어 컬럼을 정확한 거리에 설치할 수 있도록 도와줍니다. 이를 사용하기 전 먼저 컬럼에 Graphite/Vespel 페럴이 올바르게 장착되었는지 확인하여 MS 장비에 컬럼을 설치하는 동안 미끄러지지 않도록 주의하십시오.

 

컬럼 설치 게이지는 모든 Agilent MS 소스 유형과 호환되지 않으므로 구입 전 기기 호환성 정보를 먼저 확인하십시오. 해당 제품은 5973 MS, CI 소스가 있는 5975 MS 및 추출기 및 고-에너지 소스가 있는 5977 MS와 함께 호환 사용 가능합니다. (주의 : 전자 이온화(EI) 소스 (비활성 또는 SS)가 있는 5975/5977 MS의 설치 게이지를 사용 하면 컬럼이 이온 소스로부터 너무 멀리 들어감으로 사용하지 마십시오.)

Installation Gauge

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The Vacuum

일반적으로 질량 분기에는 두 가지 타입의 펌프가 있습니다. 배출 과정을 시작하기 위한 1차펌프 (Rough Pump)와 고 진공 펌프 두 가지입니다. 사용자의 적절한 펌프 오일 교체는 펌프 유지보수에 있어 중요한 작업 중 하나입니다. 펌프 내 적절한 양의 깨끗한 오일이 있는지 확인하면 질량 분석기가 적절한 진공도에 도달하고 유지할 수 있는데 기여합니다.

 

일반적으로 1차펌프(Rough pump)의 오일은 6개월에서 12개월에 한번씩 교체하는 것을 권장합니다. RESTEK사는 두 종류의 펌프 오일을 제공하며, 둘 다 사용 가능하나 Inland 45 제품 사용을 추천합니다. 해당 제품은 증기 압력이 적어 질량 분광계로의 오일 역류 위험성이 낮고 보다 나은 진공을 제공합니다.

 

the vacuum

 

이온 소스

질량 분석기의 힘은 이온 생성에 달려 있습니다. 중성 전하를 띤 상태로 전환하는 것은 전기장과 자기장에 의해 좌우되며, 이들은 이온을 밀고 당길 수 있고 질량과 전하를 기초로하여 가 서로에게서 분리가 가능합니다.

 

화합물이 기체크로마토그래피 컬럼에서 용리되면서 첫 번째 멈추는 곳 이온 소스이며, 일부 분자는 이온이 됩니다. 이온 소스를 깨끗하게 최적화하여 이러한 이온화 프로세스를 최적화하고 분석에 가능한 최상의 민감도를 제공하십시오.

 

 

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Ion Source Cleaning

이온 소스는 사용할수록 점차적으로 오염되기 때문에 정기적인 청소가 필요합니다. 더러운 이온 소스는 효율 저하를 초래할 수 있으며, 이는 감도 저하 및 전자 배율기의 전압 증가 결과를 초래할 수 있습니다. (전자 배율기에 도달하는 이온이 적을 시 신호 증폭이 보다 힘들기 때문입니다.)

 

제조업체별 특정 질량 분석기 모델에 대한 지침을 따르면, 대부분이 이온 소스의 부품을 제거하고 청소하도록 되어있습니다. 청소 시 연마제 및 산화 알루미늄 및 시약 등의 메탄올을 사용하여 청소됩니다. 이온 소스의 부품 청소 후 오염원이 발생하지 않도록 깨끗하고 보풀없는 장갑으로 모든 MS 부품을 다루는 것을 권장합니다. 맨손으로 부품을 취급 시 손가락 기름이 묻어 지속적인 background의 오염원이 될 수 있습니다.

 

이온 소스의 유지보수를 간소화하기 위해 Restek은 초기 질량 분석기 청소 키트부터 필요한 모든 것을 갖춘 소량의 GCMS 공급 라인을 제공합니다.

 

일반적으로 1차펌프(Rough pump)의 오일은 6개월에서 12개월에 한번씩 교체하는 것을 권장합니다. RESTEK사는 두 종류의 펌프 오일을 제공하며, 둘 다 사용 가능하나 Inland 45 제품 사용을 추천합니다. 해당 제품은 증기 압력이 적어 질량 분광계로의 오일 역류 위험성이 낮고 보다 나은 진공을 제공합니다. Dremel Tool의 경우, 배터리로 작동됩니다. 강력한 Dremel 사용 시 스테인레스 스틸 부품을 빠르게 마모시킬 수 있는 단점이 있습니다.

 

Cleaning Box

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Filaments

가장 일반적으로 대체되는 이온 소스 부품은 필라멘트로,  시간이 지날수록 마모되어 이온화 효율이 떨어지고 장비 튜닝이 어려울 정도로 변형됩니다. Restek사는 Agilent 질량 분석기의 거의 모든 장비와 호환되는 대체 필라멘트를 제공합니다.

Repeller Plate

통상적인 GCMS 유지보수 소모품 리스트에는 포함되지 않지만, 리펠러 플레이트는 마모성 세척 공정 시 가장 많이 교체될 수 있는 이온 소스 부품 중 하나입니다. 질량 분석기의 작동 중 생성되는 전기장은 전압이 가해지는 부품의 모양 및 상태에 의존성이 높습니다. Restek사 리펠러 플레이트는 스테인레스 스틸 재질이며, 여러번의 연마 세척 공정 후 둥근 모서리처리된 제품입니다.

 

Filaments

Repeller Plate

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Replacement Ion Source Parts and Source Optimization

때때로 이온 소스 수리 및 최소화를 위해 필라멘트와 리펠러 이상의 부품을 교체해야할 수 있습니다. Restek은 현재 전자 이온화를 사용하여 대부분의 Agilent질량 분석기용 풀 패키지 스테인레스 스틸 이온 소스 어셈블리를 제공합니다. 풀 패키지 외에도 이온 소스의 일부를 교체해야하는 경우를 대비하여 Insulator, Heater, Sensor Block 등 많은 개별 품목을 제공합니다.

 

직접 부품 교체하는 것과 함께 표준  Drawout plate를 큰 개구부로 전환하여 소스 성능을 업그레이드하는 것이 좋습니다. 3mm  Drawout 렌즈는 감도에 최적화되었습니다. EPA 8270D와 같은 광범위한 농도의 method에서 보정해야하는 사용자의 경우에는 6mm Drawout plate 사용이 이상적입니다. 이는 사용중 잔류물 생성을 최소화하여 저 휘발성 화합물의 테일링을 줄이는 데 도움이 됩니다.

Replacement Ion Parts

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Electron Multipliers

이온 소스를 넘어 다른 쪽 끝에 있는 것이 전자 배율기(EM)입니다. 질량 분석의 이온화 및 분석 단계를 통해 약 100,000번 이상의 작을 신호를 증폭 시키므로 EM은 계측기의 성공적인 작동에 중요한 역할을 합니다. 소모품의 수명이 길지라도 종내에는 전자 배율기를 교체해야 합니다.

 

EM의 수명은 일반적으로 EM에 적용되는 전압으로 모니터링할 수 있습니다. EM 전압 상승은 열악한 이온화의 결과일 수 있지만, 이를 배제한 경우 GCMS 유지보수에서 새로운 EM을 설치해야할떄가 된 것을 의미합니다.

 

EM 표면은 다이노드(dynode)라 불리며 전자 배율기는 일반적으로 연속 다이노드 또는 개별 다이노드 중 하나에 해당됩니다. 연속 다이노드 EM 표면은 단 하나의 다이노드가 있음을 의미하며, 이와 반대로 개별 다이노드 디자인은 종종 24개의 서로 다른 표면을 가지며 하나의 다이노드에서 생성된 2차 전자를 다음 다이노드에 집중시킵니다. 이러한 디자인은 이온 검출 효율을 높이고 수명을 연장시킵니다.

Restek은 Agilent 질량분석기의 다양한 모델에 사용 가능한 폭넓은 개별 다이노드 전자 배율기를 제공합니다.

 

 

Replacement Ion Parts
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